Nature.com сайтына кіргеніңіз үшін рахмет.Сіз шектеулі CSS қолдауы бар шолғыш нұсқасын пайдаланып жатырсыз.Ең жақсы тәжірибе үшін жаңартылған шолғышты пайдалануды ұсынамыз (немесе Internet Explorer шолғышында үйлесімділік режимін өшіріңіз).Оған қоса, тұрақты қолдауды қамтамасыз ету үшін біз сайтты стильсіз және JavaScriptсіз көрсетеміз.
Бірден үш слайдтан тұратын карусельді көрсетеді.Бір уақытта үш слайд арқылы жылжу үшін «Алдыңғы» және «Келесі» түймелерін пайдаланыңыз немесе бір уақытта үш слайд арқылы жылжу үшін соңында сырғытпа түймелерін пайдаланыңыз.
Медициналық құрылғылар мен биомедициналық қолданбаларға арналған жаңа ультра жұмсақ материалдардың дамуымен олардың физикалық және механикалық қасиеттерін жан-жақты сипаттау маңызды және қиын.Тармақталған полимерлі щетка құрылымдарының қабатымен қапталған жаңа lehfilcon A биомиметикалық силикон гидрогель контактілі линзасының өте төмен беттік модулін сипаттау үшін модификацияланған атомдық күшті микроскопия (AFM) нанодентация әдісі қолданылды.Бұл әдіс тармақталған полимерлерге жақындаған кезде тұтқыр экструзия әсерінсіз жанасу нүктелерін дәл анықтауға мүмкіндік береді.Сонымен қатар, бұл кеуекті серпімділік әсерінсіз жеке щетка элементтерінің механикалық сипаттамаларын анықтауға мүмкіндік береді.Бұған жұмсақ материалдар мен биологиялық үлгілердің қасиеттерін өлшеу үшін әсіресе қолайлы конструкциясы (ұш өлшемі, геометрия және серіппе жылдамдығы) бар AFM зондын таңдау арқылы қол жеткізіледі.Бұл әдіс бетіндегі икемділік модулі өте төмен (2 кПа-ға дейін) және ішкі (100% дерлік) сулы ортада өте жоғары серпімділікке ие lehfilcon A өте жұмсақ материалды дәл өлшеу үшін сезімталдық пен дәлдікті жақсартады. .Беттік зерттеу нәтижелері lehfilcon A линзасының ультра жұмсақ бетінің қасиеттерін ашып қана қоймай, сонымен қатар тармақталған полимер щеткаларының модулі кремний-сутектік субстратпен салыстырылатынын көрсетті.Бұл бетті сипаттау әдісін басқа ультра жұмсақ материалдар мен медициналық құрылғыларға қолдануға болады.
Тірі ұлпамен тікелей байланысқа арналған материалдардың механикалық қасиеттері көбінесе биологиялық ортамен анықталады.Бұл материал қасиеттерінің тамаша сәйкестігі жағымсыз жасушалық реакцияларды тудырмай, материалдың қажетті клиникалық сипаттамаларына қол жеткізуге көмектеседі1,2,3.Сусымалы біртекті материалдар үшін стандартты процедуралар мен сынақ әдістерінің болуына байланысты механикалық қасиеттерді сипаттау салыстырмалы түрде оңай (мысалы, микроиденция 4,5,6).Дегенмен, гельдер, гидрогельдер, биополимерлер, тірі жасушалар және т.б. сияқты өте жұмсақ материалдар үшін бұл сынақ әдістері өлшеу рұқсатының шектеулеріне және кейбір материалдардың біртекті еместігіне байланысты әдетте қолданылмайды7.Көптеген жылдар бойы дәстүрлі шегініс әдістері өзгертілді және жұмсақ материалдардың кең спектрін сипаттау үшін бейімделді, бірақ көптеген әдістер әлі де оларды пайдалануды шектейтін елеулі кемшіліктерге ұшырайды8,9,10,11,12,13.Өте жұмсақ материалдар мен беткі қабаттардың механикалық қасиеттерін дәл және сенімді сипаттай алатын арнайы сынақ әдістерінің болмауы оларды әртүрлі қолданбаларда пайдалануды айтарлықтай шектейді.
Алдыңғы жұмысымызда біз lehfilcon A (CL) контактілі линзасын, көздің қасаң қабығының бетінен шабыттандырылған ықтимал биомиметикалық конструкциялардан алынған барлық ультра жұмсақ беттік қасиеттері бар жұмсақ гетерогенді материалды ұсындық.Бұл биоматериал поли(2-метакрилоилоксиэтилфосфорилхолин (MPC)) (PMPC) тармақталған, көлденең байланысқан полимерлі қабатын медициналық құрылғыларға арналған силикон гидрогельіне (SiHy) 15 егу арқылы әзірленді.Бұл егу процесі бетінде өте жұмсақ және жоғары серпімді тармақталған полимерлі щетка құрылымынан тұратын қабат жасайды.Біздің алдыңғы жұмысымыз lehfilcon A CL биомиметикалық құрылымы жақсартылған ылғалдану мен ластануды болдырмау, майлауды жоғарылату және жасуша мен бактериялық адгезияны азайту сияқты жоғары беттік қасиеттерді қамтамасыз ететінін растады15,16.Сонымен қатар, осы биомиметикалық материалды пайдалану және дамыту басқа биомедициналық құрылғыларды одан әрі кеңейтуді ұсынады.Сондықтан, болашақ әзірлемелер мен қолданбаларды қолдау үшін жан-жақты білім базасын жасау үшін осы ультра жұмсақ материалдың беткі қасиеттерін сипаттау және оның көзбен механикалық әрекеттесуін түсіну өте маңызды.Коммерциялық қолжетімді SiHy контактілі линзалардың көпшілігі біркелкі материал құрылымын құрайтын гидрофильді және гидрофобты полимерлердің біртекті қоспасынан тұрады17.Олардың механикалық қасиеттерін дәстүрлі қысу, созу және микроиденция сынау әдістерімен зерттеу үшін бірнеше зерттеулер жүргізілді18,19,20,21.Дегенмен, lehfilcon A CL жаңа биомиметикалық дизайны оны бірегей гетерогенді материалға айналдырады, онда тармақталған полимерлік щетка құрылымдарының механикалық қасиеттері SiHy негізі субстратының қасиеттерінен айтарлықтай ерекшеленеді.Сондықтан кәдімгі және шегініс әдістерін қолдана отырып, бұл қасиеттердің нақты мөлшерін анықтау өте қиын.Перспективті әдіс биологиялық жасушалар мен тіндер, сондай-ақ жұмсақ полимерлер сияқты жұмсақ тұтқыр серпімді материалдардың механикалық қасиеттерін анықтау үшін қолданылған атомдық күшті микроскопияда (AFM) жүзеге асырылған наноинденттік сынау әдісін пайдаланады22,23,24,25 .,26,27,28,29,30.AFM наноиндентациясында наноиндетациялық тестілеудің негіздері AFM технологиясының соңғы жетістіктерімен біріктіріліп, өлшеу сезімталдығын арттыру және өте жұмсақ материалдардың кең ауқымын сынауды қамтамасыз етеді31,32,33,34,35,36.Сонымен қатар, технология әртүрлі геометрияларды пайдалану арқылы басқа да маңызды артықшылықтарды ұсынады.индентор мен зонд және әртүрлі сұйық орталарда сынау мүмкіндігі.
AFM нано шегінісін шартты түрде үш негізгі құрамдас бөлікке бөлуге болады: (1) жабдық (датчиктер, детекторлар, зондтар және т.б.);(2) өлшеу параметрлері (мысалы, күш, орын ауыстыру, жылдамдық, рампа өлшемі және т.б.);(3) Деректерді өңдеу (базалық түзету, сенсорлық нүктені бағалау, деректерді сәйкестендіру, модельдеу және т.б.).Бұл әдіске қатысты маңызды мәселе AFM нанодентациясын пайдаланатын әдебиеттегі бірнеше зерттеулер бір үлгі/ұяшық/материал түрі үшін өте әртүрлі сандық нәтижелерді хабарлайды37,38,39,40,41.Мысалы, Лекка және т.б.AFM зондының геометриясының механикалық біртекті гидрогель және гетерогенді жасушалар үлгілерінің өлшенген Янг модуліне әсері зерттелді және салыстырылды.Олар модуль мәндері консольді таңдауға және ұшы пішініне өте тәуелді екенін хабарлайды, пирамида тәрізді зонд үшін ең жоғары мән және сфералық зонд үшін ең төменгі мән 42.Сол сияқты, Selhuber-Unkel және т.б.Полиакриламид (PAAM) үлгілерінің индентінің жылдамдығы, индентінің өлшемі және қалыңдығы ACM43 наноиндентциясы арқылы өлшенген Янг модуліне қалай әсер ететіні көрсетілді.Тағы бір қиындататын фактор - стандартты өте төмен модульді сынақ материалдарының және тегін сынақ процедураларының болмауы.Бұл сенімді нәтижелерге қол жеткізуді қиындатады.Дегенмен, әдіс салыстырмалы өлшемдер мен ұқсас үлгі түрлері арасындағы салыстырмалы бағалаулар үшін өте пайдалы, мысалы, қалыпты жасушаларды қатерлі ісік жасушаларынан ажырату үшін AFM наноиндентациясын пайдалану 44, 45.
AFM нано шегіністері бар жұмсақ материалдарды сынау кезінде жалпы ереже үлгі модуліне сәйкес келетін серіппелі төмен константасы (k) және бірінші зонд үлгі беттерін тесіп кетпеуі үшін жарты шар/дөңгелек ұшы бар зондты пайдалану болып табылады. жұмсақ материалдармен бірінші жанасу.Сондай-ақ, зонд шығаратын ауытқу сигналының лазерлік детектор жүйесі анықтау үшін жеткілікті күшті болуы маңызды24,34,46,47.Өте жұмсақ гетерогенді жасушалар, тіндер және гельдер жағдайында тағы бір қиындық қайталанатын және сенімді өлшемдерді қамтамасыз ету үшін зонд пен үлгі беті арасындағы адгезиялық күшті жеңу болып табылады48,49,50.Соңғы уақытқа дейін AFM наноиндентациясы бойынша жұмыстардың көпшілігі әдетте коллоидтық зондтар (CPs) деп аталатын салыстырмалы түрде үлкен сфералық зондтарды пайдалана отырып, биологиялық жасушалардың, тіндердің, гельдердің, гидрогельдердің және биомолекулалардың механикалық әрекетін зерттеуге бағытталған., 47, 51, 52, 53, 54, 55. Бұл ұштардың радиусы 1-ден 50 мкм-ге дейін және әдетте боросиликатты шыныдан, полиметилметакрилаттан (PMMA), полистиролдан (PS), кремний диоксидінен (SiO2) және алмаздан жасалады. көміртегі (DLC) сияқты.CP-AFM нано шегініс жиі жұмсақ үлгіні сипаттау үшін бірінші таңдау болғанымен, оның өз проблемалары мен шектеулері бар.Үлкен, микрон өлшемді сфералық ұштарды пайдалану үлгімен ұштың жалпы жанасу аймағын арттырады және кеңістіктік ажыратымдылықтың айтарлықтай жоғалуына әкеледі.Жергілікті элементтердің механикалық қасиеттері кең аумақтағы орташадан айтарлықтай ерекшеленуі мүмкін жұмсақ, біртекті емес үлгілер үшін CP шегінісі жергілікті масштабтағы қасиеттердегі кез келген біртекті еместікті жасыра алады52.Коллоидты зондтар әдетте эпоксидті желімдерді пайдаланып, ұшсыз консольдерге микрон өлшемді коллоидты шарларды бекіту арқылы жасалады.Өндіріс процесінің өзі көптеген мәселелерге толы және зондты калибрлеу процесінде сәйкессіздіктерге әкелуі мүмкін.Сонымен қатар, коллоидты бөлшектердің мөлшері мен массасы консольдің резонанстық жиілігі, серіппенің қаттылығы және ауытқу сезімталдығы сияқты негізгі калибрлеу параметрлеріне тікелей әсер етеді56,57,58.Осылайша, температураны калибрлеу сияқты әдеттегі AFM зондтары үшін жиі қолданылатын әдістер CP үшін дәл калибрлеуді қамтамасыз етпеуі мүмкін және осы түзетулерді орындау үшін басқа әдістер қажет болуы мүмкін57, 59, 60, 61. Әдеттегі CP шегініс эксперименттерінде үлкен ауытқулар консольді пайдаланады. жұмсақ үлгілердің қасиеттерін зерттеу, бұл салыстырмалы үлкен ауытқулар кезінде консольдың сызықты емес мінез-құлқын калибрлеу кезінде басқа мәселені тудырады62,63,64.Қазіргі заманғы коллоидты зонд шегініс әдістері әдетте зондты калибрлеу үшін қолданылатын консоль геометриясын ескереді, бірақ коллоидтық бөлшектердің әсерін елемейді, бұл әдістің дәлдігінде қосымша белгісіздік тудырады38,61.Сол сияқты, контактілі модельді орнату арқылы есептелген серпімді модульдер шегініс зондының геометриясына тікелей тәуелді және ұштық пен үлгі бетінің сипаттамалары арасындағы сәйкессіздік дәлсіздіктерге әкелуі мүмкін27, 65, 66, 67, 68. Спенсер және т.б.CP-AFM нано шегініс әдісін қолдана отырып, жұмсақ полимерлік щеткаларды сипаттау кезінде ескеру қажет факторлар бөлектелген.Олар полимер щеткаларында тұтқыр сұйықтықтың ұсталуы жылдамдық функциясы ретінде бас жүктемесінің жоғарылауына және жылдамдыққа тәуелді қасиеттердің әртүрлі өлшемдеріне әкелетінін хабарлады30,69,70,71.
Бұл зерттеуде біз модификацияланған AFM нанодентация әдісін қолдана отырып, ультра жұмсақ жоғары серпімді материал lehfilcon A CL бетінің модулін сипаттадық.Осы материалдың қасиеттерін және жаңа құрылымын ескере отырып, дәстүрлі шегініс әдісінің сезімталдық диапазоны осы өте жұмсақ материалдың модулін сипаттау үшін анық жеткіліксіз, сондықтан сезімталдығы жоғары және сезімталдығы төмен AFM нано шегініс әдісін пайдалану қажет.деңгейі.Қоллоидтық AFM зондының нанодентациялау әдістерінің кемшіліктері мен мәселелерін қарастырғаннан кейін біз сезімталдықты, фондық шуды, жанасу нүктесін анықтау, сұйықтықты ұстау сияқты жұмсақ гетерогенді материалдардың жылдамдық модулін өлшеу үшін неге кішірек, тапсырыс бойынша жасалған AFM зондын таңдағанымызды көрсетеміз. тәуелділік.және нақты мөлшерлеу.Сонымен қатар, біз шегініс ұшының пішіні мен өлшемдерін дәл өлшей алдық, бұл ұшының материалмен жанасу аймағын бағаламай, икемділік модулін анықтау үшін конус-сфералық сәйкестік моделін пайдалануға мүмкіндік берді.Бұл жұмыста сандық сипатталған екі жасырын болжам толық серпімді материал қасиеттері және шегініс тереңдігіне тәуелсіз модуль болып табылады.Бұл әдісті қолдана отырып, біз алдымен әдісті сандық анықтау үшін белгілі модулі бар ультра жұмсақ стандарттарды сынадық, содан кейін бұл әдісті екі түрлі контактілі линза материалдарының беттерін сипаттау үшін қолдандық.Сезімталдығы жоғары AFM нано шегініс беттерін сипаттаудың бұл әдісі медициналық құрылғыларда және биомедициналық қолданбаларда әлеуетті қолданылуы бар биомиметикалық гетерогенді ультрадыбыстық материалдардың кең ауқымына қолданылады деп күтілуде.
Lehfilcon A контактілі линзалар (Alcon, Fort Worth, Техас, АҚШ) және олардың силикон гидрогельді субстраттары нано шегініс эксперименттері үшін таңдалды.Тәжірибеде арнайы жасалған линза бекіткіші пайдаланылды.Сынақ үшін линзаны орнату үшін оны күмбез тәріздес тірекке абайлап қойып, ішіне ауа көпіршіктері кірмейтініне көз жеткізіп, содан кейін жиектерімен бекітті.Объектив ұстағышының жоғарғы жағындағы арматурадағы тесік сұйықтықты орнында ұстай отырып, нано шегініс эксперименттері үшін линзаның оптикалық орталығына қол жеткізуге мүмкіндік береді.Бұл линзаларды толығымен ылғалдандырады.Сынақ ерітіндісі ретінде 500 мкл контактілі линзаларды орау ерітіндісі қолданылды.Сандық нәтижелерді тексеру үшін полиакриламидті-ко-метилен-бисакриламидті құрамнан (100 мм Petrisoft Petri табақшалары, Matrigen, Irvine, CA, АҚШ), белгілі серпімділік модулі 1 болатын, коммерциялық қолжетімді активтендірілмеген полиакриламид (PAAM) гидрогельдері дайындалды. кПа.4-5 тамшы (шамамен 125 мкл) фосфатты буферленген тұзды ерітінді (PBS, Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, АҚШ) және 1 тамшы OPTI-FREE Puremoist контактілі линза ерітіндісін (Alcon, Vaud, TX, АҚШ) пайдаланыңыз.) AFM гидрогель-зонд интерфейсінде.
Lehfilcon A CL және SiHy субстраттарының үлгілері сканерлеуші ​​трансмиссиялық электрондық микроскоп (STEM) детекторымен жабдықталған FEI Quanta 250 өрістік эмиссиялық сканерлеуші ​​электрондық микроскоп (FEG SEM) жүйесі арқылы көрнекі түрде көрсетілді.Үлгілерді дайындау үшін линзалар алдымен сумен жуылып, пирог тәрізді сыналарға кесілді.Үлгілердің гидрофильді және гидрофобты компоненттері арасындағы дифференциалды контрастқа қол жеткізу үшін бояу ретінде RuO4-тің 0,10% тұрақтандырылған ерітіндісі қолданылды, оған үлгілер 30 минутқа батырылды.Lehfilcon A CL RuO4 бояуы жақсартылған дифференциалды контрастқа қол жеткізу үшін ғана емес, сонымен қатар STEM кескіндерінде көрінетін тармақталған полимер щеткаларының құрылымын бастапқы түрінде сақтауға көмектеседі.Содан кейін олар этанол концентрациясы жоғарылайтын этанол/су қоспаларының сериясында жуылды және сусыздандырылды.Содан кейін үлгілер EMBed 812/Araldite эпоксидімен құйылды, ол түнде 70°C температурада қатады.Шайырды полимерлеу арқылы алынған үлгі блоктары ультрамикротоммен кесілді, ал алынған жұқа кесінділер STEM детекторымен төмен вакуум режимінде 30 кВ үдеткіш кернеуде бейнеленді.Сол SEM жүйесі PFQNM-LC-A-CAL AFM зондының егжей-тегжейлі сипаттамасы үшін пайдаланылды (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA).AFM зондының SEM кескіндері 30 кВ үдеткіш кернеумен әдеттегі жоғары вакуум режимінде алынды.AFM зонд ұшының пішіні мен өлшемі туралы барлық мәліметтерді жазу үшін әртүрлі бұрыштар мен үлкейтулердегі кескіндерді алыңыз.Суреттерге қызығушылық тудыратын барлық ұшы өлшемдері сандық түрде өлшенді.
«Сұйықтықтағы PeakForce QNM» режимі бар Dimension FastScan Bio Icon атомдық күш микроскопы (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) lehfilcon A CL, SiHy субстраты және PAAm гидрогель үлгілерін визуализациялау және наноидентациялау үшін пайдаланылды.Бейнелеу эксперименттері үшін 0,50 Гц сканерлеу жылдамдығында үлгінің жоғары ажыратымдылықтағы кескіндерін түсіру үшін номиналды ұшы радиусы 1 нм болатын PEAKFORCE-HIRS-FA зонды (Брукер) пайдаланылды.Барлық суреттер сулы ерітіндіде алынды.
PFQNM-LC-A-CAL зондының (Брукер) көмегімен AFM нанодентация эксперименттері жүргізілді.AFM зондының қалыңдығы 345 нм, ұзындығы 54 мкм және ені 4,5 мкм резонанстық жиілігі 45 кГц нитридті консольде кремний ұшы бар.Ол жұмсақ биологиялық үлгілерде сандық наномеханикалық өлшемдерді сипаттау және орындау үшін арнайы әзірленген.Датчиктер зауытта алдын ала калибрленген серіппелі параметрлермен жеке калибрленеді.Осы зерттеуде пайдаланылған зондтардың серіппелі константалары 0,05-0,1 Н/м диапазонында болды.Ұштың пішіні мен өлшемін дәл анықтау үшін SEM көмегімен зонд егжей-тегжейлі сипатталды.Суретте.1а суретте зонд дизайнының тұтас көрінісін қамтамасыз ететін PFQNM-LC-A-CAL зондының жоғары ажыратымдылығы, төмен үлкейтетін сканерлеуші ​​электронды микрографы көрсетілген.Суретте.1b ұшының пішіні мен өлшемі туралы ақпаратты қамтамасыз ететін зонд ұшының жоғарғы жағының үлкейтілген көрінісін көрсетеді.Ең шеткі ине диаметрі шамамен 140 нм болатын жарты шар болып табылады (Cурет 1c).Оның астында ұшы конустық пішінге айналады, өлшенген ұзындығы шамамен 500 нм жетеді.Конусты аймақтың сыртында ұшы цилиндр тәрізді және жалпы ұзындығы 1,18 мкм ұшымен аяқталады.Бұл зонд ұшының негізгі функционалды бөлігі.Сонымен қатар, коллоидты зонд ретінде сынау үшін ұшы диаметрі 45 мкм және серіппелі тұрақтысы 2 Н/м болатын үлкен сфералық полистирол (PS) зонд (Novascan Technologies, Inc., Boone, Айова, АҚШ) пайдаланылды.салыстыру үшін PFQNM-LC-A-CAL 140 нм зондпен.
Нано шегініс кезінде AFM зонды мен полимер щеткасының құрылымы арасында сұйықтықтың ұсталып қалуы мүмкін екені хабарланды, ол AFM зондына шын мәнінде бетке тигенге дейін жоғары күш түсіреді69.Сұйықтықтың сақталуына байланысты бұл тұтқыр экструзия әсері көрінетін жанасу нүктесін өзгерте алады, осылайша беттік модульді өлшеуге әсер етеді.Зонд геометриясының және шегініс жылдамдығының сұйықтықтың сақталуына әсерін зерттеу үшін 1 мкм/с және 2 мкм/с тұрақты орын ауыстыру жылдамдықтарында диаметрі 140 нм зондты пайдаланып lehfilcon A CL үлгілері үшін шегініс күшінің қисық сызықтары салынды.зонд диаметрі 45 мкм, бекітілген күш параметрі 6 нН 1 мкм/с.Диаметрі 140 нм зондпен эксперименттер 1 мкм/с шегініс жылдамдығымен және жоғарғы қабақтың физиологиялық диапазонында (1–8 кПа) жанасу қысымын жасау үшін таңдалған 300 пН белгіленген күште жүргізілді.қысым 72. 1 кПа қысыммен ПАА гидрогельінің жұмсақ дайын үлгілері диаметрі 140 нм зондтың көмегімен 1 мкм/с жылдамдықпен 50 пН шегініс күшіне сыналған.
PFQNM-LC-A-CAL зондының ұшының конустық бөлігінің ұзындығы шамамен 500 нм болғандықтан, кез келген шегініс тереңдігі < 500 нм үшін шегініс кезінде зондтың геометриясы оның шегіне сәйкес қалады деп сенімді түрде болжауға болады. конус пішіні.Сонымен қатар, сыналатын материалдың беті қайтымды серпімділік реакциясын көрсетеді деп болжанады, ол келесі бөлімдерде де расталады.Сондықтан, ұшының пішіні мен өлшеміне байланысты AFM нано шегініс эксперименттерімізді (NanoScope) өңдеу үшін жеткізушінің бағдарламалық құралында қол жетімді Briscoe, Sebastian және Adams әзірлеген конус-сфера фитинг үлгісін таңдадық.Бөлу деректерін талдау бағдарламалық құралы, Bruker) 73. Модель сфералық ұшы ақауы бар конус үшін күш-орын ауыстыру F(δ) қатынасын сипаттайды.Суретте.2-суретте қатты конустың сфералық ұшымен әрекеттесуі кезіндегі жанасу геометриясы көрсетілген, мұндағы R – сфералық ұшының радиусы, а – түйісу радиусы, b – сфералық ұшының соңындағы жанасу радиусы, δ – сфералық ұшының радиусы. байланыс радиусы.шегініс тереңдігі, θ - конустың жарты бұрышы.Бұл зондтың SEM кескіні диаметрі 140 нм сфералық ұшы конусқа тангенциалды түрде қосылатынын анық көрсетеді, сондықтан мұнда b тек R арқылы анықталады, яғни b = R cos θ.Жеткізуші қамтамасыз ететін бағдарламалық құрал a > b деп есептей отырып, күш бөлу деректерінен Янг модулінің (E) мәндерін есептеу үшін конус-сфера қатынасын қамтамасыз етеді.Қарым-қатынас:
мұндағы F – шегініс күші, E – Янг модулі, ν – Пуассон қатынасы.Байланыс радиусы a мыналарды пайдаланып бағаланады:
Тармақталған полимерлі щеткалардың беткі қабаты бар Лефилкон контактілі линзасының материалына сфералық ұшы бар қатты конустың жанасу геометриясының схемасы.
Егер a ≤ b болса, қатынас кәдімгі сфералық шегініші үшін теңдеуге азаяды;
Шегіністі зондтың PMPC полимер щеткасының тармақталған құрылымымен әрекеттесуі а контакт радиусының сфералық контакт радиусынан b үлкен болуына әкеледі деп есептейміз.Сондықтан, осы зерттеуде орындалған серпімділік модулінің барлық сандық өлшемдері үшін a > b жағдайы үшін алынған тәуелділікті қолдандық.
Осы зерттеуде зерттелген ультра жұмсақ биомиметикалық материалдар үлгінің көлденең қимасының сканерлеуші ​​электронды микроскопиясы (STEM) және бетінің атомдық күштік микроскопиясы (AFM) арқылы жан-жақты бейнеленді.Бұл егжей-тегжейлі бетті сипаттау біздің бұрын жарияланған жұмысымыздың кеңейтімі ретінде орындалды, онда біз PMPC-модификацияланған lehfilcon A CL бетінің динамикалық тармақталған полимерлі щетка құрылымы жергілікті мүйізді қабық тініне ұқсас механикалық қасиеттерді көрсетті 14 .Осы себепті біз контактілі линзалар беттерін биомиметикалық материалдарға жатқызамыз14.Суретте.3a,b сәйкесінше lehfilcon A CL субстратының және өңделмеген SiHy субстратының бетіндегі тармақталған PMPC полимерлі щетка құрылымдарының көлденең қималарын көрсетеді.Екі үлгінің беттері жоғары ажыратымдылықтағы AFM кескіндері арқылы әрі қарай талданды, бұл STEM талдауының нәтижелерін одан әрі растады (3c, d-сурет).Біріктірілген бұл кескіндер 300–400 нм PMPC тармақталған полимер щеткасының құрылымының шамамен ұзындығын береді, бұл AFM нано шегініс өлшемдерін түсіндіру үшін өте маңызды.Суреттерден алынған тағы бір негізгі байқау CL биомиметикалық материалының жалпы бетінің құрылымы SiHy субстрат материалынан морфологиялық тұрғыдан ерекшеленеді.Олардың беткі морфологиясындағы бұл айырмашылық олардың шегініс AFM зондымен механикалық әрекеттесу кезінде және кейін өлшенген модуль мәндерінде айқын болуы мүмкін.
(a) lehfilcon A CL және (b) SiHy субстратының көлденең қимасының STEM кескіндері.Масштаб жолағы, 500 нм.Лехфилкон A CL субстратының (c) және негізгі SiHy субстратының (d) бетінің AFM кескіндері (3 мкм × 3 мкм).
Биомен рухтандырылған полимерлер мен полимер щетка құрылымдары табиғи түрде жұмсақ және әртүрлі биомедициналық қолданбаларда кеңінен зерттелген және қолданылған74,75,76,77.Сондықтан олардың механикалық қасиеттерін дәл және сенімді түрде өлшей алатын AFM нанодентация әдісін қолдану маңызды.Бірақ сонымен бірге бұл ультра жұмсақ материалдардың ерекше қасиеттері, мысалы, өте төмен серпімділік модулі, жоғары сұйықтық мөлшері және жоғары серпімділік, көбінесе дұрыс материалды, шегініс зондының пішінін және пішінін таңдауды қиындатады.өлшемі.Бұл индентер үлгінің жұмсақ бетін тесіп кетпеуі үшін маңызды, бұл бетпен жанасу нүктесін және жанасу аймағын анықтауда қателіктерге әкеледі.
Ол үшін ультра жұмсақ биомиметикалық материалдардың (lehfilcon A CL) морфологиясын жан-жақты түсіну өте маңызды.Бейнелеу әдісін қолдану арқылы алынған тармақталған полимерлік щеткалардың мөлшері мен құрылымы туралы ақпарат AFM наноиндентация әдістерін қолдану арқылы бетті механикалық сипаттауға негіз береді.Микрон өлшемді сфералық коллоидты зондтардың орнына біз 78, 79, 80 биологиялық үлгілердің механикалық қасиеттерін сандық картаға түсіру үшін арнайы әзірленген ұшы диаметрі 140 нм PFQNM-LC-A-CAL кремний нитриді зондын (Брукер) таңдадық. , 81, 82, 83, 84 Кәдімгі коллоидтық зондтармен салыстырғанда салыстырмалы түрде өткір зондтарды пайдаланудың негіздемесін материалдың құрылымдық ерекшеліктерімен түсіндіруге болады.Зонд ұшының өлшемін (~140 нм) 3а-суретте көрсетілген CL lehfilcon A бетіндегі тармақталған полимер щеткаларымен салыстыра отырып, ұштың осы щетка құрылымдарымен тікелей жанасу үшін жеткілікті үлкен екендігі туралы қорытынды жасауға болады. олар арқылы ұшты тесу мүмкіндігін азайтады.Бұл тармақты көрсету үшін 4-суретте lehfilcon A CL және AFM зондының шегініс ұшының STEM кескіні (масштаб бойынша сызылған) берілген.
Lehfilcon A CL және ACM шегініс зондының STEM кескінін көрсететін схема (масштаб бойынша сызылған).
Бұған қоса, 140 нм ұш өлшемі CP-AFM нано шегініс әдісі69,71 арқылы өндірілген полимер щеткалары үшін бұрын хабарланған жабысқақ экструзия әсерлерінің кез келген қаупін болдырмау үшін жеткілікті кішкентай.Бұл AFM ұшының арнайы конус тәрізді пішіні мен салыстырмалы түрде кішігірім өлшеміне байланысты (1-сурет) lehfilcon A CL нано шегінісі арқылы жасалған күш қисығының сипаты шегініс жылдамдығына немесе жүктеу/түсіру жылдамдығына тәуелді болмайды деп есептейміз. .Сондықтан оған пороэластикалық әсерлер әсер етпейді.Бұл гипотезаны тексеру үшін lehfilcon A CL үлгілері PFQNM-LC-A-CAL зондының көмегімен бекітілген максималды күшпен шегінді, бірақ екі түрлі жылдамдықта және нәтижесінде алынған созу және тарту күшінің қисықтары күшті (nN) сызу үшін пайдаланылды. бөлу (мкм) 5а суретте көрсетілген.Жүктеу және түсіру кезінде күш қисықтары толығымен қабаттасатыны анық және нөлдік шегініс тереңдігінде күштің ығысуы суреттегі шегініс жылдамдығымен жоғарылайтыны туралы нақты дәлелдер жоқ, бұл жеке щетка элементтері кеуекті серпімді әсерсіз сипатталғанын көрсетеді.Керісінше, сұйықтықты ұстап тұру әсерлері (тұтқыр экструзия және кеуекті серпімділік әсерлері) диаметрі 45 мкм AFM зонды үшін бірдей шегініс жылдамдығымен көрінеді және 5b-суретте көрсетілгендей созылу және тарту қисықтары арасындағы гистерезис арқылы ерекшеленеді.Бұл нәтижелер гипотезаны қолдайды және диаметрі 140 нм зондтар осындай жұмсақ беттерді сипаттау үшін жақсы таңдау болып табылады.
lehfilcon A CL шегініс күшінің қисық сызықтары ACM көмегімен;(а) екі жүктеме жылдамдығында диаметрі 140 нм зондты пайдалану, беттің шегінуі кезінде пороэластикалық әсердің жоқтығын көрсету;(b) диаметрі 45 мкм және 140 нм зондтарды пайдалану.s кіші зондтармен салыстырғанда үлкен зондтар үшін тұтқыр экструзия мен кеуекті серпімділіктің әсерін көрсетеді.
Ультра жұмсақ беттерді сипаттау үшін AFM наноиндетация әдістері зерттелетін материалдың қасиеттерін зерттеу үшін ең жақсы зондқа ие болуы керек.Ұштың пішіні мен өлшемінен басқа, AFM детектор жүйесінің сезімталдығы, сынақ ортасындағы ұштың ауытқуына сезімталдығы және консоль қаттылығы нано шегіністің дәлдігі мен сенімділігін анықтауда маңызды рөл атқарады.өлшемдер.Біздің AFM жүйесі үшін Position Sensitive Detector (PSD) анықтау шегі шамамен 0,5 мВ құрайды және алдын ала калибрленген серіппе жылдамдығына және PFQNM-LC-A-CAL зондының есептелген сұйықтық ауытқу сезімталдығына негізделген. теориялық жүктеме сезімталдығы.0,1 пН-ден аз.Сондықтан бұл әдіс перифериялық шудың кез келген құрамдас бөлігісіз ≤ 0,1 pN ең аз шегініс күшін өлшеуге мүмкіндік береді.Дегенмен, AFM жүйесі үшін механикалық діріл және сұйықтық динамикасы сияқты факторларға байланысты перифериялық шуды осы деңгейге дейін төмендету мүмкін емес дерлік.Бұл факторлар AFM нанодентация әдісінің жалпы сезімталдығын шектейді, сонымен қатар шамамен ≤ 10 pN фондық шу сигналына әкеледі.Беттік сипаттама үшін lehfilcon A CL және SiHy субстрат үлгілері SEM сипаттамасы үшін 140 нм зондты пайдаланып, толық гидратталған жағдайларда шегінді және нәтижесінде пайда болатын күш қисықтары күш (pN) мен қысым арасында қойылды.Бөлу сызбасы (мкм) 6а-суретте көрсетілген.SiHy негізді субстратпен салыстырғанда, lehfilcon A CL күш қисығы шанышқы полимер щеткасымен жанасу нүктесінен басталып, ұштың астындағы материалмен жанасуының көлбеу белгісінің күрт өзгеруімен аяқталатын өтпелі кезеңді анық көрсетеді.Күш қисығының бұл өтпелі бөлігі беттегі тармақталған полимер щеткасының шынайы серпімді әрекетін көрсетеді, бұл шиеленіс қисығынан кейінгі қысу қисығымен және щетка құрылымы мен көлемді SiHy материалы арасындағы механикалық қасиеттердегі контрастпен дәлелденеді.Лефилконды салыстыру кезінде.PCS STEM кескініндегі тармақталған полимер щеткасының орташа ұзындығын бөлу (3а-сурет) және оның абсцисса бойындағы күш қисығы 3а-суретте.6а әдіс беттің ең жоғарғы жағына жеткен ұшты және тармақталған полимерді анықтауға қабілетті екенін көрсетеді.Қылқалам құрылымдары арасындағы байланыс.Сонымен қатар, күш қисықтарының тығыз қабаттасуы сұйықтықты ұстау әсерінің жоқтығын көрсетеді.Бұл жағдайда ине мен үлгінің беті арасында адгезия мүлдем болмайды.Екі үлгіге арналған күш қисықтарының ең жоғарғы бөліктері қабаттасады, бұл субстрат материалдарының механикалық қасиеттерінің ұқсастығын көрсетеді.
(a) lehfilcon A CL субстраттары мен SiHy субстраттары үшін AFM нано шегініс күшінің қисық сызықтары, (b) фондық шудың шекті әдісі арқылы байланыс нүктесін бағалауды көрсететін күш қисықтары.
Күш қисығының ұсақ бөлшектерін зерттеу үшін lehfilcon A CL үлгісінің созылу қисығы у осі бойымен 50 pN максималды күшпен 6b-суретте қайта сызылған.Бұл график бастапқы фондық шу туралы маңызды ақпаратты береді.Шу ±10 пН диапазонында, ол жанасу нүктесін дәл анықтау және шегініс тереңдігін есептеу үшін қолданылады.Әдебиеттерде хабарланғандай, байланыс нүктелерін анықтау модуль85 сияқты материалдың қасиеттерін дәл бағалау үшін өте маңызды.Күш қисығы деректерін автоматты өңдеуді қамтитын тәсіл деректерді сәйкестендіру мен жұмсақ материалдар үшін сандық өлшемдер арасындағы жақсартылған сәйкестікті көрсетті86.Бұл жұмыста біздің байланыс нүктелерін таңдау салыстырмалы түрде қарапайым және объективті, бірақ оның шектеулері бар.Байланыс нүктесін анықтауға біздің консервативті көзқарасымыз кішірек шегініс тереңдіктері (< 100 нм) үшін модуль мәндерінің сәл асып кетуіне әкелуі мүмкін.Алгоритмге негізделген жанасу нүктесін анықтауды және деректерді автоматтандырылған өңдеуді қолдану әдісімізді одан әрі жетілдіру үшін болашақта осы жұмыстың жалғасы болуы мүмкін.Осылайша, ±10 pN тәртібі бойынша ішкі фондық шу үшін біз ≥10 pN мәнімен 6b суретіндегі x осіндегі бірінші деректер нүктесі ретінде байланыс нүктесін анықтаймыз.Содан кейін, 10 pN шу шегіне сәйкес, ~0,27 мкм деңгейіндегі тік сызық бетпен жанасу нүктесін белгілейді, содан кейін созылу қисығы субстрат ~270 нм шегініс тереңдігіне жеткенше жалғасады.Бір қызығы, кескіндеу әдісі арқылы өлшенген тармақталған полимер щеткасының ерекшеліктеріне (300–400 нм) негізделген, CL lehfilcon шегініс тереңдігі фондық шу шекті әдісін қолдану арқылы байқалған үлгі шамамен 270 нм құрайды, бұл өте жақын. STEM көмегімен өлшем өлшемі.Бұл нәтижелер өте жұмсақ және жоғары серпімді тармақталған полимер щеткасының құрылымының шегінісі үшін AFM зонд ұшының пішіні мен өлшемінің үйлесімділігі мен қолданылуын одан әрі растайды.Бұл деректер сонымен қатар байланыс нүктелерін анықтау шегі ретінде фондық шуды пайдалану әдісімізді растайтын күшті дәлелдер береді.Осылайша, математикалық модельдеу және күш қисығын орнатудан алынған кез келген сандық нәтижелер салыстырмалы түрде дәл болуы керек.
AFM нанодентация әдістерімен сандық өлшемдер деректерді таңдау және кейінгі талдау үшін пайдаланылатын математикалық модельдерге толығымен тәуелді.Сондықтан белгілі бір модельді таңдамас бұрын инденторды, материал қасиеттерін және олардың өзара әрекеттесу механикасын таңдауға қатысты барлық факторларды ескеру маңызды.Бұл жағдайда ұшының геометриясы SEM микросуреттері арқылы мұқият сипатталды (1-сурет) және нәтижелерге сүйене отырып, қатты конусы және сфералық ұшы геометриясы бар диаметрі 140 нм AFM нано шегіністі зонд lehfilcon A CL79 үлгілерін сипаттау үшін жақсы таңдау болып табылады. .Мұқият бағалауды қажет ететін тағы бір маңызды фактор сыналатын полимер материалының икемділігі болып табылады.Нано шегіністердің бастапқы деректері (5а және 6а-суреттер) кернеу мен қысу қисықтарының қабаттасу ерекшеліктерін, яғни материалдың толық серпімділігін қалпына келтіруді нақты сипаттағанымен, контактілердің таза серпімділігін растау өте маңызды. .Осы мақсатта толық гидратация жағдайында 1 мкм/с шегініс жылдамдығымен lehfilcon A CL үлгісінің бетінде бір жерде екі дәйекті шегініс жасалды.Алынған күш қисығы деректері күріште көрсетілген.7 және күткендей, екі басып шығарудың кеңейту және қысу қисықтары дерлік бірдей, тармақталған полимер щетка құрылымының жоғары серпімділігін көрсетеді.
Лехфилкон А CL бетінде бір жерде орналасқан екі шегініс күшінің қисығы линза бетінің идеалды серпімділігін көрсетеді.
Сәйкесінше зонд ұшы мен lehfilcon A CL бетінің SEM және STEM кескіндерінен алынған ақпарат негізінде конус-сфера моделі AFM зонд ұшы мен сыналатын жұмсақ полимер материалы арасындағы өзара әрекеттесудің ақылға қонымды математикалық көрінісі болып табылады.Бұған қоса, осы конус-сфералық модель үшін басып шығарылған материалдың серпімділік қасиеттері туралы іргелі болжамдар осы жаңа биомиметикалық материалға сәйкес келеді және серпімділік модулін сандық бағалау үшін қолданылады.
AFM нано шегініс әдісін және оның құрамдас бөліктерін, соның ішінде шегініс зондының қасиеттерін (пішіні, өлшемі және серіппенің қаттылығы), сезімталдықты (фондық шу және байланыс нүктесін бағалау) және деректерді сәйкестендіру үлгілерін (сандық модульді өлшеулер) жан-жақты бағалаудан кейін әдіс пайдаланылады.сандық нәтижелерді тексеру үшін коммерциялық қол жетімді ультра жұмсақ үлгілерді сипаттаңыз.Серпімділік модулі 1 кПа болатын коммерциялық полиакриламид (PAAM) гидрогелі 140 нм зондты пайдаланып гидратталған жағдайда сыналған.Модульді тестілеу және есептеулер туралы мәліметтер Қосымша ақпаратта берілген.Нәтижелер өлшенген орташа модуль 0,92 кПа, ал %RSD және белгілі модульден пайыздық (%) ауытқуы 10%-дан аз екенін көрсетті.Бұл нәтижелер ультра жұмсақ материалдардың модульдерін өлшеу үшін осы жұмыста қолданылатын AFM наноиндетация әдісінің дәлдігі мен қайталану мүмкіндігін растайды.Лехфилкон A CL үлгілерінің беттері және SiHy негізі субстрат шегініс тереңдігінің функциясы ретінде ультражұмсақ бетінің көрінетін байланыс модулін зерттеу үшін бірдей AFM нано шегініс әдісін қолдану арқылы әрі қарай сипатталды.Шегініс күшін бөлу қисықтары әр түрдегі үш үлгі үшін (n = 3; бір үлгіде бір шегініс) 300 pN күште, 1 мкм/с жылдамдықта және толық гидратация кезінде жасалды.Шегініс күшін бөлісу қисығы конус-сфера моделі арқылы жуықталды.Шегіну тереңдігіне байланысты модульді алу үшін күш қисығының 40 нм кең бөлігі жанасу нүктесінен бастап әрбір 20 нм қадамда орнатылды және күш қисығының әрбір қадамында модульдің өлшенген мәндері.Spin Cy және т.б.Ұқсас тәсіл поли(лаурил метакрилат) (P12MA) полимер щеткаларының модуль градиентін сипаттау үшін коллоидтық AFM зондының наноидентациясын пайдалана отырып қолданылды және олар Герц контакт үлгісін пайдаланатын деректерге сәйкес келеді.Бұл тәсіл 8-суретте көрсетілгендей көрінетін контакт модулінің (кПа) шегініс тереңдігімен (нм) сызбасын қамтамасыз етеді, ол көрінетін контакт модулі/тереңдік градиентін көрсетеді.CL lehfilcon A үлгісінің есептелген серпімділік модулі үлгінің жоғарғы 100 нм шегінде 2–3 кПа диапазонында, одан жоғары тереңдікте ол арта бастайды.Екінші жағынан, бетінде щетка тәрізді қабықсыз SiHy негізін сынау кезінде 300 рН күште қол жеткізілетін ең жоғары шегініс тереңдігі 50 нм-ден аз, ал деректерден алынған модуль мәні шамамен 400 кПа құрайды. , бұл сусымалы материалдар үшін Янг модулінің мәндерімен салыстыруға болады.
Модульді өлшеу үшін конус-сфера геометриясы бар AFM нано шегініс әдісін пайдаланатын lehfilcon A CL және SiHy субстраттары үшін көрінетін байланыс модулі (кПа) және шегініс тереңдігі (нм).
Жаңа биомиметикалық тармақталған полимерлік щетка құрылымының ең жоғарғы беті серпімділіктің өте төмен модулін (2–3 кПа) көрсетеді.Бұл STEM суретінде көрсетілгендей шанышқы полимер щеткасының бос ілулі ұшына сәйкес келеді.CL сыртқы жиегінде модуль градиентінің кейбір дәлелдері бар болса да, негізгі жоғары модульді субстрат көбірек әсер етеді.Дегенмен, бетінің жоғарғы 100 нм тармақталған полимер щеткасының жалпы ұзындығының 20% шегінде, сондықтан бұл шегініс тереңдігі диапазонындағы модульдің өлшенген мәндері салыстырмалы түрде дәл және қатты емес деп болжауға болады. төменгі объектінің әсеріне байланысты.
SiHy субстраттарының бетіне егілген тармақталған PMPC полимерлі щетка құрылымдарынан тұратын lehfilcon A контактілі линзаларының бірегей биомиметикалық дизайнына байланысты дәстүрлі өлшеу әдістерін қолдана отырып, олардың беткі құрылымдарының механикалық қасиеттерін сенімді түрде сипаттау өте қиын.Мұнда біз құрамында судың жоғары және өте жоғары серпімділігі бар лефилкон А сияқты ультра жұмсақ материалдарды дәл сипаттайтын жетілдірілген AFM наноиндетация әдісін ұсынамыз.Бұл әдіс басылатын ультра жұмсақ бет ерекшеліктерінің құрылымдық өлшемдеріне сәйкес келетін ұшының өлшемі мен геометриясы мұқият таңдалған AFM зондын пайдалануға негізделген.Зонд пен құрылым арасындағы өлшемдердің бұл үйлесімі жоғары сезімталдықты қамтамасыз етеді, бұл пороэластикалық әсерлерге қарамастан тармақталған полимер щетка элементтерінің төмен модулін және тән серпімділік қасиеттерін өлшеуге мүмкіндік береді.Нәтижелер линза бетіне тән бірегей тармақталған PMPC полимер щеткалары сулы ортада сыналған кезде өте төмен серпімділік модуліне (2 кПа дейін) және өте жоғары серпімділікке (100% жуық) ие екенін көрсетті.AFM наноиндентациясының нәтижелері бізге биомиметикалық линза бетінің көрінетін байланыс модулін/тереңдік градиентін (30 кПа/200 нм) сипаттауға мүмкіндік берді.Бұл градиент тармақталған полимер щеткалары мен SiHy субстраты арасындағы модуль айырмашылығына немесе полимер щеткаларының тармақталған құрылымына/тығыздығына немесе олардың комбинациясына байланысты болуы мүмкін.Дегенмен, құрылым мен қасиеттер арасындағы байланысты толық түсіну үшін, әсіресе щетканың тармақталуының механикалық қасиеттерге әсерін толық түсіну үшін қосымша терең зерттеулер қажет.Ұқсас өлшемдер басқа ультра жұмсақ материалдар мен медициналық құрылғылардың бетінің механикалық қасиеттерін сипаттауға көмектеседі.
Ағымдағы зерттеу барысында жасалған және/немесе талданған деректер жинақтары негізделген сұрау бойынша тиісті авторлардан қол жетімді.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. and Haugen, HJ Биоматериалдар беттерінің физикалық және химиялық қасиеттеріне биологиялық реакциялар.Химиялық.қоғам.Ред.49, 5178–5224 (2020).
Чен, ФМ және Лю, X. Тіндік инженерия үшін адамнан алынған биоматериалдарды жетілдіру.бағдарламалау.полимер.ғылым.53, 86 (2016 ж.).
Садтлер, К. және т.б.Регенеративті медицинадағы биоматериалдарды жобалау, клиникалық енгізу және иммундық жауап.Ұлттық Мэтт Аян 1, 16040 (2016).
Оливер В.К. және Фарр Г.М. Жүктеме мен орын ауыстыру өлшемдерімен шегініс эксперименттерін пайдалана отырып, қаттылық пен серпімділік модулін анықтаудың жетілдірілген әдісі.J. Alma mater.сақтау ыдысы.7, 1564–1583 (2011).
Уолли, SM Шегіністің қаттылығын сынаудың тарихи шығу тегі.алма матер.ғылым.технологиялар.28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Макро-, микро- және наношкаладағы шегініс қаттылығын өлшеу: сыни шолу.тайпа.Райт.65, 1–18 (2017).
Кауфман, Дж.Д. және Клапперич, SM Беттік анықтау қателері жұмсақ материалдардың наноиндентациясында модульді асыра бағалауға әкеледі.Дж. Меха.Мінез-құлық.Биомедициналық ғылым.алма матер.2, 312–317 (2009).
Каримзаде А., Колоор ССР, Аятоллахи МР, Бушроа А.Р және Яхья М.Ю.Тәжірибелік және есептеу әдістерін қолдана отырып, гетерогенді нанокомпозиттердің механикалық сипаттамаларын анықтау үшін наноиндентация әдісін бағалау.ғылым.9-үй, 15763 (2019 ж.).
Liu, K., VanLendingham, MR, and Owart, TS. Шегініс пен оңтайландыруға негізделген кері ақырлы элементтерді талдау арқылы жұмсақ тұтқыр серпімді гельдердің механикалық сипаттамасы.Дж. Меха.Мінез-құлық.Биомедициналық ғылым.алма матер.2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J and Chaneler D. Үйлесімді өлшеу жүйелерін пайдалана отырып, тұтқыр серпімділікті анықтауды оңтайландыру.Жұмсақ зат 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. және Pellillo, E. Полимерлі беттердің наноиндентациясы.J. Физика.D. Физикаға тапсыру.31, 2395 (1998).
Мияилович А.С., Цин Б., Фортунато Д. және Ван Влиет КДж. Соққы шегінісін қолдану арқылы жоғары серпімді полимерлердің және биологиялық тіндердің тұтқыр серпімді механикалық қасиеттерінің сипаттамасы.Биоматериалдар журналы.71, 388–397 (2018 ж.).
Перепелкин Н.В., Ковалев А.Е., Горб С.Н., Бородич Ф.М. Кеңейтілген Бородич-Галанов (БГ) әдісі және терең ойыс арқылы жұмсақ материалдардың серпімділік модулін және адгезия жұмысын бағалау.жүн.алма матер.129, 198–213 (2019 ж.).
Ши, X. және т.б.Силикон гидрогельді контактілі линзалардың биомиметикалық полимерлі беттерінің наноөлшемді морфологиясы және механикалық қасиеттері.Ленгмюр 37, 13961–13967 (2021).